一、 概述
真空冷冻干燥技术,又称升华干燥,是将含水样品预先冻结,然后使其水分在真空状态下升华的方法。经冷冻干燥的物品,原有的生物、化学及物理特性基本不变,易于长期保存,加水后可恢复到冻干前的状态,并能保持其原有的生化特性。因此,冷冻干燥技术在医药、食品、化工、生物制品等领域得到广泛应用。
ZL-10TD冷冻干燥机,有五种配置:
● 普通干燥配置——样品在样品盘中预冻后干燥;
● 压盖配置——装有样品的西林瓶预冻后干燥,干燥结束后在真空状态下手动将瓶盖盖紧,等同于真空包装;
● 多歧管干燥配置——样品在专用瓶中预冻后通过橡胶阀与冻干罩相连。冻干过程中通过开关阀可随时更换冻干瓶,可同时冻干不同种类样品,可同时挂8个不同容量的专用瓶,干燥效率高;
● 多歧管压盖干燥配置——冻干罩可冻干西林瓶内样品并压盖,冻干罩又可挂瓶干燥,提高了冻干效率。
● 预冻功能——将装有样品的不锈刚托盘放在预冻架上,将预冻架放进冷阱,盖上保温盖进行预冻,预冻完毕后进行干燥,预冻功能为用户节省了低温冰箱的费用。
二、 特点及技术指标
1、 主要特点:
(1) 本机采用SECOP压缩机制冷,制冷迅速,冷阱温度低。
(2) 液晶屏控制系统,操作简单方便,且功能强大。
(3) 控制系统自动保存冻干数据,并能以曲线的形式查看,整个冻干过程清晰明了。
(4) 干燥室采用无色透明有机玻璃罩,样品清楚直观,可观察冻干的全过程。
(5) 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠。
(6) 本机性能稳定,操作简便,噪音低。
2、 技术指标
(1) 冷阱盘管温度:-55℃(空载)、可选-80℃(空载)。
(2) 极限真空度:10Pa以下(空载)。
(3) 干燥容量:
普通功能:样品盘4只,盘径为φ200毫米,可容纳样品1200ml(料厚10毫米),或放置Φ22西林瓶250只。
压盖功能:样品盘直径φ180毫米,共三层,可放置西林瓶160只。
三、 使用条件
1、正常工作条件环境温度:10℃~30℃
相对湿度: ≤70%
电源电压:单相220V±10% 50Hz
工作环境应没有导电尘埃,爆炸性、腐蚀性气体及强电磁场干扰。2、运输贮存条件:环境温度:-40℃~50℃
相对湿度: ≤93%
贮存环境应通风良好,无腐蚀性气体。
3、安全分类 I类B型。
四、 仪器安装及冻干准备
1、干燥机的结构及各部件
1、冷阱 2、密封圈
3、工作台面 4、抽真空接口
5、放水(进气)阀
6、控制(显示)面板
7、开关 8、总电源
9、真空泵电源 10、保险
图1-1 主机结构
图1-2 真空泵结构
1、放油孔 2、油位视镜 3、加油孔 4、气镇阀 5、排气口
6、进气口 7、接线端子 8、电容 9、真空泵电源插头
图1-3 卡箍结构
1、燕尾螺母 2、支架 3、密封圈
2、设备的安装:
1、真空泵 2、卡箍
3、抽真空连接管 4、主机
图1-4 设备的连接
A、设备安装步骤:
1、拆包装后按照装箱单清点配件齐全且没有损坏;
2、“真空泵”加注“真空泵油”液位至视镜中心(请选用我公司指定真空泵油GS-1);
3、用快速卡箍将“真空泵”的进气口与“抽真空管”连接,将“抽真空管”的另一头与主机的“抽真空接口”连接;
4、将“真空泵电源插头”连接至主机“真空泵电源”接口;
5、将电源线插入主机“总电源”接口,电源线另一头连接至有电电源220V,50Hz(电源需连接地线);
6、打开“开关”,按照说明书步骤测试设备的各项指标正常后(设备指标包括真空度<10Pa、冷阱温度<-50℃),设备投入使用。
B、注意事项:
1、主机的摆放需要保证主机左右及后面30cm内没有障碍物;
2、开机前一定要检查确认已经加注真空泵油。
3、预冻过程
图1-5 预冻
1、真空泵 2、控制面板 3、预冻架 4、物料盘 5、预冻盖
预冻的一般过程(有低温冰箱的用户可以省去该步骤)
1、打开制冷机,对设备进行预冷,当冷阱温度下降至-40℃以下后,就可以对物料进行预冻;
2、将物料放入物料盘(液体直接注入物料盘,固态或瓶装物料均匀摆放在物料盘上即可);
3、将物料盘放入预冻架,探头放入物料盘与物料充分接触,以减少样品温度与实际温度的误差;
4、将预冻架放至冷阱内(如图a);
5、盖上预冻盖;
6、预冻至物料各部分温度都下降至该物料共晶点以下后,维持1小时左右预冻可以结束,准备进入干燥阶段。
4、干燥过程:
4.1普通配置的干燥过程
图1-6 普通配置的干燥
1、主机 2、物料盘 3、有机玻璃筒 4、干燥架
1、将预冻好的物料取出放到干燥架上;
2、将干燥架放到冷阱上,如图所示;
3、检查密封圈完好且无杂物的前提下,罩上有机玻璃罩;
4、顺时针旋紧放水阀;
5、打开真空泵、打开真空计。真空度下降,一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。
6、干燥结束后,先打开“放水(进气)阀”再关闭“真空泵”。取下有机玻璃罩,收集干燥物。
7、关闭“放水(进气)阀”,设备进行化霜,化霜结束后打开“放水(放气)阀”排水,将设备擦拭干净。
8、真空泵不工作时请盖上排气孔,以防灰尘进入。
注:a、在整个干燥过程制冷机不得关闭;
b、因物质特性差异,干燥及预冻时间有差异。
4.2多歧管配置的干燥过程
图1-7 多歧管配置的干燥过程
1、主机 2、干燥架 3、物料盘 4、多歧管有机玻璃罩 5、烧瓶
1、将预冻好的物料取出放到“干燥架”上;
2、将干燥架放到冷阱上,如图所示;
3、检查密封圈完好且无杂物的前提下,罩上“有机玻璃罩”;
4、顺时针旋紧放水阀;
5、打开“真空泵”、打开“真空计”。真空度下降,一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。
6、将烧瓶逐个挂上,并打开多歧管阀;烧瓶内物质干燥后关闭多歧管阀,取下烧瓶。
7、干燥结束后,先打开“放水(进气)阀”再关闭真空泵。取下有机玻璃罩,收集干燥物。
8、关闭“放水(进气)阀”,设备进行化霜,化霜结束后打开“放水(放气)阀”排水,将设备擦拭干净。
9、真空泵不工作时请盖上排气孔,以防灰尘进入。
注:a、在整个干燥过程制冷机不得关闭;
b、因物质特性差异,干燥及预冻时间有差异。
4.3压盖型配置的干燥过程
图1-8 压盖型配置干燥过程
1、真空泵 2、主机 3、压盖干燥架 4、物料盘
5、压盖有机玻璃筒 6、压盖手柄
1、将预冻好的物料取出放到压盖干燥架上;
2、将压盖干燥架放到冷阱上,如图所示;
3、检查密封圈完好且无杂物的前提下,罩上有机玻璃罩;
4、顺时针旋紧放水阀;
5、打开真空泵、打开真空计。真空度下降,一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。
6、干燥结束后,先打开放水(进气)阀再关闭真空泵(若需要压西林瓶则顺时针转动压盖手柄,将瓶塞压好后放气)。取下有机玻璃罩,收集干燥物。
7、关闭放水(进气)阀,设备进行化霜,化霜结束后打开放水(放气)阀排水,将设备擦拭干净。
8、真空泵不工作时请盖上排气孔,以防灰尘进入。
注:a、在整个干燥过程制冷机不得关闭;
b、因物质特性差异,干燥及预冻时间有差异。
4.4压盖多歧管配置的干燥过程
图1-9压盖多歧管干燥过程
1、真空泵 2、主机 3、压盖干燥架 4、物料盘 5、压盖多歧管有机玻璃筒 6、压盖手柄 7、多歧管接头 8、烧瓶
1、将预冻好的物料取出放到压盖干燥架上;
2、将干燥架放到冷阱上,如图所示;
3、检查密封圈完好且无杂物的前提下,罩上有机玻璃罩;
4、顺时针旋紧放水阀;
5、打开真空泵、打开真空计。真空度下降,一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。
6、将烧瓶逐个挂上,并打开多歧管阀;烧瓶内物质干燥后关闭多歧管阀,取下烧瓶。
7、干燥结束后,先打开放水(进气)阀再关闭真空泵(若需要压西林瓶则顺时针转动压盖手柄,将瓶塞压好后放气)。取下有机玻璃罩,收集干燥物。
8、关闭电源,关闭放水(进气)阀,设备进行化霜,化霜结束后打开放水(放气)阀排水,将设备擦拭干净。
9、真空泵不工作时请盖上排气孔,以防灰尘进入。
注:a、在整个干燥过程制冷机不得关闭;
b、因物质特性差异,干燥及预冻时间有差异。
五、 控制系统操作
1、 打开总电源开关,此时触摸屏进入登录界面:
2、 用户触摸上面屏幕,屏幕进入主界:
此界面可清楚的看到程序运行进程、样品温度、冷阱温度、真空度,在此界面控制“制冷机”、“真空泵”、“真空计”、用户可以对制冷机和真空泵、真空计进行手动控制。
3、 主界面按“曲线浏览”,屏幕出现以下界面:
在主界面选择曲线浏览可以观察当时的“样品曲线”、“冷阱曲线”、“真空曲线”,点击右侧选项,切换显示样品、冷阱、真空度或者同时显示当前冻干曲线,通过“<<”“>>”可以切换需要显示的时间段。
4、 主界面按“历史记录”,屏幕出现以下界面:
根据需要通过“选择曲线”在列表里面选择相应的时间段可以产看不同时间的冻干曲线。
六、 注意事项
1、真空泵置于地面上,与主机保持一定高度差。当突发停电时,可有利于阻止返油。若发生停电事故,应立即拧开充气阀,主机充气,尽快取出样品,妥善存放。
2、工作环境温度≤32℃,湿度≤80%。
3、关机时应先充气,后关真空泵,防止真空泵返油污染样品。
4、有机玻璃罩与主机相接靠“○”型圈密封。
5、使用带接地电源插座。应保持密封圈的清洁,不可用有机溶剂擦洗,有机玻璃罩与“○”型圈接触端注意保护防止碰、划、损伤。
6、依照说明书连续工作200小时后要定期更换真空泵油,注意保养和维护。
7、请勿频繁开关电源和制冷机,如因操作导致制冷机停机,至少等待三分钟后,再重新启动制冷机。
8、冻干机前面的散热孔1-2月定期清扫。
七、 常见故障与排除
1、 真空度达不到15Pa以下
(1) 检查真空泵与主机之间连接,卡箍是否正确卡紧。
(2) 检查有机玻璃罩下端平面是否清洁,有无伤损。
(3) 检查“○”型密封圈是否清洁,放置是否正确。
(4) 检查真空泵工作是否正常,观察泵油是否清洁。
(5) 检查真空阀是否拧紧。
2、 真空泵漏油
(1) 检查机身部位,更换所需配件。
3、 冷阱温度偏高
(1) 环境温度过高,散热不良,请将机器置于环境温度合适,通风良好处。
(2) 如若制冷系统故障,请与公司技术工程师联系。
八、 仪器的保修与维修
1、 本机自销售之日起保修一年。
2、 本机我公司负责终身维护。